多面体低聚倍半硅氧烷（POSS）杂化材料的制备及其应用

【摘要】： 多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)在纳米尺寸上具有典型的六面体笼型三维立体结构,由无机内核Si-O-Si和环绕在无机笼型内核8个硅顶点的有机取代基团R所构成。与聚合物有良好的相容性,可以制备真正的分子水平以及纳米尺寸的纳米级复合材料。利用POSS对聚合物基体进行改性,可以提高材料的热稳定性、机械强度、力学性能、阻燃性能以及抗氧化性等。因此,研究新型POSS类杂化材料以及POSS改性聚合物杂化材料具有重要的实用价值以及理论意义。本论文的主要研究内容如下：1、采用直接水解缩合法制备了不完全缩合三羟基七甲基倍半硅氧烷(T7),并应用FTIR,XRD、1H-NMR、29Si-NMR、SEM以及TG-DTG对产物的结构、性能和热分解动力学进行表征分析。测试结果表明：不完全缩合三羟基七甲基倍半硅氧烷具有典型的笼型缺角结构, 其热分解过程只有一个失重过程,在约160℃开始,到约318℃时结束,失重率为16.64%,主要是由于羟基脱水缩合以及Si-C键的断裂和重组所造成的。计算得到T7活化能(Eα)平均值为128.5±5.5 KJ mol-1,最慨然反应机理函数的积分形式为：g(α)=-1n(1-α)1.05(No.15),指前因子(A)的平均值为1.02×1011 s-1。2、采用直接水解缩合-共沉淀法制备了POSS/Sb2O3、POSS/MgO POSS/Al(OH)3三种复合阻燃材料。并应用其对聚碳酸酯(PC)的阻燃性能进行改性,测试改性前后PC复合材料的极限氧指数(LOI)、水平垂直燃烧等级(UL-94)以及热稳定性。测试结果表明：POSS/Sb2O3、POSS/MgO以及POSS/Al(OH)3复合阻燃材料在PC中的最佳添加量为4%。PC基体的极限氧指数(LOI)分别达到28.3%、28.6%和29.6%,残余质量也分别提高0.4%、7.2%和8.7%,阻燃等级(UL-94)均达到V-0级。POSS/Sb2O3、POSS/MgO和POSS/A1(OH)3复合阻燃材料的添加稍微降低了PC阻燃复合材料的热分解初始温度,但对复合材料的整体热稳定性能影响很小。3、采用顶点-戴帽法,以不完全缩合七聚倍半硅氧烷(T7)和γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)为原料,制备单氨基笼型倍半硅氧烷(T8),应用FTIR、XRD、1H-NMR、29Si-NMR、SEM以及TG-DTG对产物的结构、性能和热分解动力学进行表征分析。按不同质量分数0%、1%、2%、4%将T8-NH2添加到环氧树脂E44中,对环氧树脂E44进行改性,得到POSS改性的POSS-E44环氧树脂,涂覆于普通低碳钢表面制备成POSS/E44复合涂层,采用SEM、涂层浸泡增重实验、极化曲线以及盐雾试验对POSS/E44复合涂层的耐腐蚀性能进行测试。测试结果表明：(1)T8-NH2具有典型的六面体笼型结构,热分解过程分为两个明显的阶段,第一个阶段从100℃开始,257℃结束,失重率为9.96%,主要是由于T8-NH2结晶水受热失水所致；第二个阶段起始温度为419℃,结束温度为720℃,失重率为18.20%,原因是T8-NH2的有机“臂”的分解以及Si-O-Si网状结构在高温下氧化分解生成Si02。计算得到T8-NH2热分解第一阶段和第二阶段活化能(Eα)平均值分别为82.6±4.9,92.8±9.0 kJ mo1-,最慨然反应机理函数的积分形式分别为：g(α)=(1-α)-0.425-1(No.3),(ii)g(α)=(1-α)-0.5-1(No.3),指前因子(A)的平均值分别为5.42×108,4.40×104s-1。 (2)T8-NH2改性环氧树脂E44最佳添加量为2%,T8-NH2在涂层基体中的分散性和致密性以及耐盐雾腐蚀性最好,也具有较好的物理屏障作用以及防水渗透能力,对金属表面的保护程度最好,腐蚀电位正移约232 mV,腐蚀电流下降近258倍,腐蚀速率下降近134倍。

【学位授予单位】：广西大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015

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